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Vercopak HPLC管柱：不良图峰之探讨
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| 1、宽胖图峰的起因（Broad Peaks） |
补救方法 |
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| *超过管柱的负载 |
降低注入量或稀释样品 |
| *溶剂太强 |
改用较低溶解性溶剂 |
| *移动相粘度太高 |
改用粘度较低的移动相或增用管柱加温设备 |
| *迟留太久 |
改用更强溶洗移动相 |
| *管柱效能差 |
改用更高效能的管柱或增用管柱加温设备 |
| *配管造成Dead Voluwe |
须用小于0.25mm内径的管子及改用Zero |
| *检测器Flow Cell容积过大 |
Dead Volume的接头管件改用Flow Cell较小10μl内容积的检测器 |
| 2、前托图峰的起因（Fronting Peaks） |
补救方法 |
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| *超过管柱的负载 |
稀释样品或降低注入量 |
| *管柱内多通路而成乱流 |
更换管柱 |
| 3、托尾图峰(Tailing Peaks) |
补救方法 |
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| *分析物或未被妥当抑制的氨碱物 |
改用硅醇基终结处理的管柱或 |
| 与管柱材料残存硅醇基的作用 |
改用PS/DVB聚合无硅醇基的管柱 |
| *管柱入口端有死空间（Dead Volume） |
将入口端以相同材料填满 |
| *管柱入口端部分材料被污染焦化 |
先试反向逆洗，将入口端的材料挖掉再补满新材料，改换新管柱 |
| 4、双图峰的起因（Double Peaks） |
补救方法 |
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| *物化性相近的分析物，并肩同时被流洗出 |
样品加以前处理，更改移动相组成 |
| *前一次分析的残留，在很晚流出与第二次 |
确定分析物完全同时流洗出再执行 |
| 分析物恰巧同峰出现 |
第二次分析 |
| *分析物溶剂太强 |
降价溶剂性或改以移动相做溶剂 |
| *注入管（Loop）太大 |
若以移动相为溶剂，注入管Loop须小于管柱的1/6量 |
| *管柱内Dead Volume或多流通路 |
改用新管柱 |
| *管柱入口端滤片堵塞 |
换滤片 |
| 5、分岔图峰的起因（Split Peaks） |
补救之道 |
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| *管柱入口端有严重净空（Dead Volume） |
将入口端以相同材料填满 |
| *管柱入口端部分材料被污染焦化 |
先试反向逆洗，将入口端的材料挖掉 |
| *管柱内多流通路 |
再补满新材料，改换新管柱 |
| *管柱入口端滤片堵塞 |
改用新管柱 |
| *保护管柱有问题 |
换滤片换新保护管柱 |
| 6、负波图峰的起因（Negative Peaks） |
补救方法 |
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| *在UV检测时，出现比移动相更不吸光性者 |
改用更低吸光性的移动相 |
| *在RI检测时，出现比移动相更低折光后数者 |
将输入信号正负极性反向 |
| 7、莫名图峰（Ghost Pesks） |
补救之道 |
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| *管柱受污染 |
采用HPLC溶剂，HPLC水清洗管柱 |
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Vercopak HPLC管柱：一般清洗
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| 1、水系逆相层析管柱ODS（C18）、C8、PH、C4、C2之清洗 |
| *当分析结束时，原使用之移动相为：1）有机相与水
2）有机相与水、酸之调和 3）有机相与水、酸、0.1M以内盐 类之调和时，流洗MeOH/H2O=30/70约200ml，再流洗MeOH约100ml并保存之。
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| *当管柱之保存液为甲醇，若欲使用“非”盐类调和之移动相时，以0.3ml/min小流速缓慢转换即可。若欲使用盐
类调和之移动相时，先流洗50ml H2O，再以0.3ml/min小流速缓慢流洗转换盐类调和之移动相。 |
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| 2、非水系逆相层析管柱ODS（C18）、C8、PH的清洗。 |
| *当分析结束时，原使用之移动相为MeOH、AeCN或调和THF者，流洗MeOH/THF=50/50约150ml再流洗产保存之。
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| 3、正相层析管柱Si、NH2、CN、NO2、DIOL的清洗。 |
| *当分析结束时，原使用的移动相为n-Hexane或另调和Ethanol...
时，流洗200ml的n-Hexane调和两倍于原移动相中 Ethyl Acetate或Ethanol，再流洗100ml n-Hexane并保存之。
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| *当分析结束，原使用这移动相为Dichloromethane流洗200ml调和10%
Ethanol，再流洗100ml Dichloromethane并保存之。 |
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Vercopak HPLC管柱：再生
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| 当管柱严重污染，使得分离效率降低，图峰变宽胖，变型为前托、托尾、分岔、变峰可试以下述步骤再生清洗之：
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| *逆相层析管柱ODS（C18）、C8、PH、C4、C2之再生 |
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| 管柱反向，逆洗HPLC用水至少100ml，加温55℃尤佳 |
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| 管柱反向，逆洗MeOH至少100ml |
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| 管柱反向，逆洗THF至少100ml |
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| 管柱顺向，缓动流洗MeOH至少100ml并保存之 |
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| *正相层析管柱（Si、Diol、NO2、CN、NH2）之再生 |
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| 管柱反向，逆洗n-Hexane至少100ml |
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| 管柱反向，逆洗Dichloromethane至少100ml |
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| 管柱反向，逆洗Isopropanol至少100ml |
| 管柱反向，逆洗Dichloromethane至少100ml |
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| 管柱顺向，缓动流洗n-Hexane至少100ml并保存之 |
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